тротил |
||
|
Тротил Изходен продукт за получаването му е толуолът (напоследък се среща като толуен). Той представлява прозрачна леснозапалима течност , която лесно пречупва светлината. Относителна плътност - 0,867. Нежелателни са примеси от бензини , ксилол и бензол. За да детонира чист лят тротил трябва промеждутъчен детонатор от 8 грама тетрил. Тротила под действието на олово и желязо в присъствието на азотна киселина образува много опасни съединения , такива , но по-малко чувствителни образува и с алуминия. Поради тази причина корпусите на снарядите съдържащи смеси на амониев нитрат с тротил се лакират (за избягване отделянето на амоняк и взаимодействието на тротила с него). Тротилът също така е чувствителен към светлината. Под нейното действие той става по-чувствителен. При една от технологиите при приготвяне на мононитротолуол се смесват при много добро разбъркване (за получаване на голяма повърхност на толуола , което става в специален апарат) толуол със смес от 60% сярна киселина , 25-28% азотна киселина и 12-15% вода. Температурата на нитрирането е 36-38 градуса Целзий. След това сместа постъпва за довършване на нитрирането за още 4 часа. Нитрирането до динитротолуол става с отработените киселини при третата фаза с добавка на азотна киселина. Температурата е 55-80 градуса Целзий. Тротила се получава от динитротолуол и смес от 80% сярна киселина и 24% азотна киселина. Предполага се , че сярната киселина съдържа олеум , затова сбора от процентите е повече от 100. По-използваема и много правдоподобна технология е описана на един руски сайт. Ето и тази рецепта в превод: Азотна киселина - 28% , сярна киселина - 56% , вода - 16%. 1580 грама от тази смес при непрекъснато разбъркване се приливат към 650 грама толуол , при температура 40 градуса , след което се нагрява до 60 градуса за 30 минути и след охлаждане се отделя мононитротолуола. При втория стадий на нитриране се използва смес от азотна киселина - 32% , сярна киселина - 61% , вода - 7%. Мононитротолуола се налива към киселините пти температура 40 градуса , след което се нагрява за половин час до 90 градуса. Динитротолуолът изплава на повърхността. При последния стадий на нитриране се използват 24% азотна киселина и 80% сярна киселина. 104% са заради серния триоксид. Динитротолуола се налива към сместа от киселини при 72 градуса , след това сместа бавно се загрява до 96 градуса и се държи при тази температура 2 часа. При 140 градуса може да се взриви. Прибавяте вода за да се получи съдържание в киселината на 10% вода и си събирате тротила. Това е само теоретична информация , а ето и една реална рецепта , по която при добро желание може наистина да си направите малко тротил.
C6H4(NO2)CH3
Уравнение на реакцията C6H5CH3 + HNO3à C6H4(NO2)CH3 +H2O
В нитратор (стъклена лаб.чаша от 600мл) се наливат 100г(115мл) толуол и се охлажда до 10-15*С. При енергично разбъркване бавно се добавя на капки , предварително приготвена и охладена смес от 92,5мл азотна к-на с конценрация 58% (с относителна плътност 1,36г/см3) и 113,3мл конц.сярна киселина 95%(1,83г/см3). По време на нитрирането е необходимо да се регулира разбъркването по такъв начин че съдържанието в нитратора да представлява емулсия,т.е. да не настъпва разделяне на сместа на два слоя. Прикапването на киселинната смес трябва да се води така,че температурате на реакционната смес постепено да се повишава и към края на добавянето на кис. с-с да не превишава 40*С. Добавянето на кис. смес обикновено продължава 1 час. След окончателното преливане на кис. смес разбъркването се продължава и се наблюдава за температурата на реагиращата маса.Точно когато температурата започне да пада, съдържанието на нитратора се нагрява до 50 градуса и при тази температура се задържа за 30-45 мин. Признак за края на процеса служи цвета на отработената киселина. Кафявата окраска на киселината указва за наличие на нереагирал толуол. В този случай следва да се продължи нагряването още 30 мин., а ако и това не помогне се дабавя 10-15 мл кис. смес. Светложълтата украска на отработената киселина свидетелства за завършване на процеса нитриране. След охлаждане на нитратора сместа се разделя на два слоя. Горният слой е мононитротолуол.Полученият продукт съдържа всички три изомера на мононитротолуола в съотношение : О- нитротолуол 59%, n- нитротолуол 36% и м- нитротолуол 5%.
Уравнение на реакцията C6H4(NO2)CH3 + HNO3à C6H3(NO2)2CH3 + H2O
В нитратор се налива смес от 61,6 мл азотна киселина с концетрация 65% и 133 мл конц. сярна киселина . Киселинната смес се нагрява на водна баня до 70*. Към нагрятата кис. смес бавно се прикапва в течение на 1 час при енергично разбъркване 100 грама мононитротолуол, при това температурата се поддържа в предела 70-75*. След окончателното прибавяне на мононитротолуола се наблюдава температурата на реакционната маса. След като температурата започне да пада, съдържанието на нитратора се нагрява до 95* и при тази температура се задържа 1 час. Отделянето на нитротолуола от киселината се провежда по следния начин .След завършване на нитрирането съдържанието на нитратора се разбърква енергично докато се охлади до стайна температура. Получената маса внимателно се излива при разбъркване в съд, съдържащ 750 мл вода. Динитротолуола се филтрира, промива се с вода до пълно измиване на киселината(контрол с лакмус) и се суши на въздуха. За окончателно отделяне на водата, динитротолуолът се поставя в стъклена или порцеланова чаша и се стапя на водна баня.
C6H2(NO2)3CH3 Уравнение на реакцията C6H3(NO2)2CH3 + HNO3 à C6H2(NO2)3CH3 + H2O
В нитратор се поставя 100 грама сух динитротолуол и 220 мл конц. сярна киселина и се нагрява до 40-50*. Когато целия динитротолуол се разтвори, се приливат бавно и внимателно 135 мл азотна киселина 91% (с относителна плътност 1,48 г/см3) . След това сместа се загрява до 95* и енергично се разбърква. Когато отделянето на кафяви пари от окиси на азота престане нагряването се спира и реактора се охлажда. Изкристализиралия тротил се отделя от киселината и се промива отначало с гореща вода(60-70*), след това със слаба основа (0,05% амонячна сода), отново с вода но студена и се суши при 50-60*. Полученият при това тротил е с т.т. 77* . За повишаване температурата на топене до 81* е нужна прекристализация от горещ етанол.
Реактор - бехерова чаша от 2 литра потопена в пластмасов леген с обем 8 литра.За капак на чашата използвах оловна ламарина с дебелина 2мм(от стар ел.кабел) ,на който има пробити отвори за: бъркалка,термометър и делителна фуния. Бъркалката изработих от 6мм пръчка от неръждаема стомана огъната в долния край така че да се образува буквата Т. За задвижване използвах 12 V ел.двигател от чистачки на кола свързан за захранване и регулиране на оборотите с токоизправител PIKO(някога такива токоизправители се използваха за захранване на детски влакчета). За охлаждане използвах вода от чешмата подавайки я в легена с маркуч, друг маркуч отвеждаше излишната вода за да не се получи преливане. За загряване използвах бързовар от 2кW поставен в легена. Синтез Толуол чист-346мл(300г),азотна к-на 58% 227,5мл,сярна к-на 95% 340мл.
При добавянето на кис.с-с за да се подаржа равномерно покачване на температурата е необходимо енергично разбаркване и интензивно охлаждане.Отделянето на получения продукт наи-добре се получава с делителна фуния.Промивка на продукта не е необходима в случай че ще се получава динитротолуол. Аз получих 383мл МНТ с плътност 1,157г/см3 или 443г,което е 99,2% от теоретичния добив.Необходимо време за синтеза 4 часа.
Динитротолуол Използвах същтата апаратура.Работих със следните количества:МНТ-383мл , азотна к-на 65% 273мл, сярна к-на 95% 589мл.
Необходимо време за синтеза 5 часа. Добив 525г или 89,2% от теоретичния. ВАЖНО!!! Промиването да става като се използва само вода. При използване на карбонати за промивка се получава червено-кафяво оцветяване на ДНТ което е крайно нежелателно!
ТНТ Описанието на синтеза е взето от книгата на проф.А.АСолонина “Лабораторное приготовление взрывчатых веществ” издание Ленинград-1925г
В оригиналната статия за разбаркване се използва въздух но със сигурност мога да твърдя (въз основа на по-савременни данни) , че използването на механична баркалка ще даде по-добър резултат. За мен не е представлявал практически интерес този синтез така че не съм го проверявал!(тези синтези са извършени от (Moonclub) Предоставил : VEGA
При нитрирането на толуол със смес от калиев нитрат и сярна киселина се получава мета-нитробензалдехид , който е продукт от окислението на нитротолуола , и количеството му се увеличава при повишение температурата на нитрирането.
|
||
